(1)2,4-二乙基一1,5戊二醇己二酸聚酯二醇的合成 將1.37mol的己二酸和1.87mol的2,4一二乙基一1,5一戊二醇(DEPD)加入到裝有機械攪拌、氮氣人口、溫度計和帶有干燥管的冷凝器中,攪拌速率500~600r/min,反應(yīng)溫度200~220℃,進行氮氣保護。縮聚反應(yīng)過程中生成的水通過柱子蒸餾出去。當(dāng)酸值(AV)小于0.2、羥值(OHV)達到要求后停止攪拌,把反應(yīng)物倒出并冷卻至室溫。使用己二酸和2,4一二乙基一1,5一戊二醇直接酯化制備聚酯多醇(PDPAd),這是一個可逆平衡反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行,酯交換反應(yīng)也隨之發(fā)生,增加了相對分子質(zhì)量分布的寬度。
(2)水性聚氨酯的合成用裝有機械攪拌、溫度計、帶有干燥管的冷凝器和氮氣進口的四口圓底燒瓶作為反應(yīng)器,反應(yīng)在恒溫油浴中進行。聚酯多醇和HDI加入干燥的燒瓶中,混合物在攪拌條件下,70℃反應(yīng)3h得到端一NC0的預(yù)聚物。反應(yīng)過程中變化的一Nc0值用二丁胺回滴法進行測定。當(dāng)一NcO含量達到理論值后,加入二甲羥基丁酸(DMBA)進行反應(yīng)得到端一OH的預(yù)聚物。
DMBA是不可缺少的離子分散劑,但它對耐水性有副作用,因此在保證分散穩(wěn)定的前提下盡量降低其使用量。分子設(shè)計中將DMBA放在軟段和硬段之間。
端羥基預(yù)聚物同MDI反應(yīng)和擴鏈劑一起構(gòu)成硬段。當(dāng)預(yù)聚體冷卻至60℃后,保溫加入中和劑(如TEA)攪拌反應(yīng)3h。通過管道泵將35℃水加到60~C的反應(yīng)化合物中,就得到了水分散的聚氨酯,其固含量在40%左右。
(3)高強度耐水型水性聚氨酯膠黏劑的制備將己二酸丁二醇聚酯二醇(PTAd)基PU(稱為PAD)和PDPAd基PU(稱為DAD)在反應(yīng)器中室溫以300r/rain攪拌3h得到共混PD37乳液。
PD37表示PAD/DAD=3/7(質(zhì)量比)。